真空冷凍干燥的步驟

1、凍干曲線的制定

 在產(chǎn)品的凍干過程中重要的參數(shù)是制品的溫度和凍干箱內(nèi)的壓力。凍干曲線就是凍干過程中產(chǎn)品的溫度、凍干箱的壓力隨時間變化而變化的曲線。一般通過控制板層的溫度來間接控制制品。

 凍干曲線的制定與產(chǎn)品的配制工藝、裝量的多少、分裝容器的種類、設備條件等許多因素有關。即使同一產(chǎn)品，不同的生產(chǎn)廠家，其凍干曲線也不一樣。生產(chǎn)廠家應根據(jù)各自的具體條件，從試驗中制定出*的凍干曲線。

2、產(chǎn)品的預凍

 預凍目的：預凍是為了固定制品，以便在真空條件下進行真空升華。如果在預凍時沒有凍牢，則在抽真空時制品會冒出瓶來，沒有一定的形狀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間，而且對某些產(chǎn)品還會降低存活率。因此預凍之前應確定三個數(shù)據(jù)：預凍速率、預凍溫度、預凍時間。

預凍速率：預凍速率的快慢，對制品凍結中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有影響。一般來說，慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙，不容易損傷活菌，但升華速度快，而速凍則與此相反。

預凍溫度：預凍溫度根據(jù)預凍的方法不同而略有差異，一般來說，板層溫度應低于制品共溶點5~10℃。

預凍時間：預凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件而定。總的原則是，應使制品的各部分*凍牢。

3、冷阱的預冷

冷阱的預冷是在產(chǎn)品預凍結束后開始時預冷。當冷阱降到-60℃以下，即可抽真空。

4、產(chǎn)品的升華

升華階段干燥

當凍干箱內(nèi)的壓力降到60Pa（根據(jù)制品特點而定）以下，就可以給制品加熱，為制品升華提供能量，制品升華的速度由加熱能力和冷阱的捕水能力而定。但凍干箱的壓力必須維持在允許的zui高壓力以下，板層的溫度在升華不要超過共溶點。可以通過以下現(xiàn)象斷定升華階段干燥結束：

干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失。

產(chǎn)品溫度上升到接近板層的溫度。

凍干箱的壓力且維持不變。

上述現(xiàn)象發(fā)生后，至少再延長0.5~1小時，以*除制品中的殘留冰晶，既可轉入解析階段升華。

解析階段干燥

當制品的升華階段干燥結束進行解析階段干燥時，制品的溫度可提高到其允許的zui高溫度以下，維持一定的時間，使殘余水份含量達到預定值既可結束凍干，進行壓塞。